01

FID使用的注意事項

 

1、FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。

 

2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

 

3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ，氮氣30~40ml/min 。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查看說明書。

 

4、為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定。

 

 

 

 

02

TCD使用注意事項

 

1、確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！關機時要待熱導檢測器溫度降至室溫，然后一定要先關儀器電源，最后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則！

 

2、載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。

 

3、載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。

 

4、熱傳導檢測器的清洗將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池，浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出，如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時，可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗，然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱鑒測器，通載氣沖洗數小時后即可使用。

 

03

NPD使用注意事項

 

1、NPD是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FID相同。

 

2、熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意，空氣流量太低又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。

 

3、在調節和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

 

4、熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意：避免SiO2進入檢測器，還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱；關閉載氣（前，應將熱離子源的電壓調為0；在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓；儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，最好保持檢測器溫度在100以上；如果一段時間不進樣分析（如過夜），就應該降低熱離子源電壓，但不要關閉。

 

 

04

ECD使用注意事項

 

1、防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為63Ni），故檢測器出口一定要管道接到室外，最好接到通風出口。不經過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露。

 

2、ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。

 

3、用ECD 時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。

 

4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規程進行。

 

5、ECD檢測污染多采用高溫烘烤，如需清洗請聯系廠家，在專業工程師的指導下完成。

 

05

FPD使用注意事項

 

1、FPD也使用氫火焰，故安全問題與FID相同。

 

2、 FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。